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Seite: Fachinfo / Grundlagen / REM/EDX

Rasterelektronenmikroskopie (REM)

 

Ein sehr fein gebündelter Strahl energiereicher Elektronen (1 - 30 keV) wird rasterförmig über die Probenoberfläche gelenkt. Diese Elektronen treten mit den Hüllen- Elektronen der Atome in der Probe in Wechselwirkung, wodurch viele unterschiedliche Prozesse ausgelöst werden können. U.a. verursacht der Elektronenbeschuß die Aussendung von niederenergetischen Sekundär- Elektronen, deren Anzahl vor allem von der Oberflächengeometrie des jeweiligen Emissionsortes bestimmt wird.

 

Die Sekundär-Elektronen werden mit einer Zugelektrode abgesaugt und die Stärke dieses Sekundärelektronenstroms als Signal zur Intensitätssteuerung des Elektronenstrahls eines Bildschirmes herangezogen, dessen x-y- Führung synchron zur Probenabrasterung läuft. Dadurch entsteht eine Punkt-für-Punkt - Abbildung der Probenoberfläche im Lichte der Sekundärelektronen.

Abbildung: REM-Bild der Bruchfläche eines keramischen Kristalles in 4000-facher Vergrößerung

(Die Länge des Striches über dem Bild entspricht 10 Mikrometer)

Die Ortsauflösung und damit auch die maximale förderliche Vergrößerung ist mehr als 10-mal so groß wie beim Lichtmikroskop (d.h. 20 000-fache, geräte- abhängig bis 100 000-fache Vergrößerung).Da die Abbildung ohne Linsen auskommt, werden die damit verbundenen Unzulänglichkeiten (stark eingeschränkter Tiefenschärfebereich und Verzeichnungsfehler) vermieden. So entstehen sehr plastisch wirkende Bilder der geometrischen Oberflächengestalt der Probe in nahezu jeder gewünschten Vergrößerung mit fast unbegrenzter Tiefenschärfe, die sowohl die Darstellung grober, schluchtenartiger Strukturen als auch die Aufzeichnung feinster Details bis in den Nanometerbereich erlaubt.

 

REM eignet sich zur Aufklärung und Darstellung der Oberflächengestalt vom Millimeter- bis Nanometer- Strukturen, für die Suche nach Strukturanomalien und Schadstellen in Oberflächen wie Korrosionsinseln etc. Ferner dient es als idealer Such- Monitor für EDX- Analysen.

 

Abbildung: Orientierungsgefüge und Polfiguren der verschiedenen Gefügebereiche

Energie-Dispersive- Röntgenstrahlung EDX

 

Die Probe wird mit einem sehr fein gebündelten Strahl energiereicher Elektronen (15 - 25 keV) beschossen, wie er z.B. in einem Raster-Elektronenmikroskop zur Abbildung verwendet wird. Diese Elektronen dringen z.T tief in die Probe ein und können mit den Hüllen- Elektronen von Atomen in tieferen Lagen der Probe (bis einige Mikrometer) in Wechselwirkung treten, wodurch viele unterschiedliche Prozesse ausgelöst werden können.

 

U.A. lösen die Elektronen Röntgenstrahlung aus. Dabei unterscheidet man die (hier nicht interessierende) Röntgen- Bremsstrahlung und die Charakteristische Röntgenstrahlung. Bei letzterer ist die Energie der Strahlung charakteristisch für das Atom, aus dem das Röntgen- Quant emittiert wurde. Separiert man die Röntgenstrahlen mit einem Energie- Spektrometer (Vielkanal- Analysator) und mißt ihre Intensität bei den jeweiligen Energien, so liefert jeweils die Strahlungsenergie das Indiz für die Atomart und die Intensität ein Maß für die Konzentration, mit der die Atomart in der analysierten Probenschicht einige Mikrometer Dicke vertreten ist.

 

Man erhält also:

Qualitativ: Art der Elemente und ortsaufgelöste Verteilung in der Probe Quantitativ: Konzentration der Elemente

 

Die Nachweisempfindlichkeit für die Elemente nimmt aus zwei Gründen von leichten zu schweren Elementen kontinuierlich zu: Die Wahrscheinlichkeit für die Aussendung von chararakteristischer Röntgenstrahlung nimmt ebenso wie ihre Durchdringungsfähigkeit und damit Nachweiswahrmöglichkeit mit der Ordnungszahl zu.

Der Nachweis von leichten Elementen (Kohlenstoff, Sauerstoff) in kleinen Konzentrationen ist schwierig und qunatitativ unsicher.

 

EDX eignet sich für Analysen an nicht zu dünnen Schichten, Systemen aus solchen Schichten (Analysen im Querschliff/Querschnitt), vor allem, wenn die Anforderungen an die räumliche Auflösung hoch sind. EDX kann auch als Ergänzung zu AES für tieferliegende Schichten dienen.

C-Nester unter der Verbindungsschicht (REM)

REM-Aufnahme Porensaum

REM-Aufnahme Porensaum

REM-Analyse: Schwingbruch

REM-Analyse: Spaltbruch

EDX-Analyse: Elementverteilungsbild der Bruchfläche

einer Turbinenschaufel

Grün: Ti; Rot: Al; Blau: O

Als Rasterelektronenmikroskop (REM) (englisch "Scanning Electron Microscope" (SEM)) bezeichnet man ein Elektronenmikroskop, bei dem ein Elektronenstrahl in einem bestimmten Muster über das vergrößert abzubildende Objekt geführt wird und Wechselwirkungen der Elektronen mit dem Objekt zur Erzeugung eines Bildes des Objekts genutzt werden.

 

Die mit einem Rasterelektronenmikroskop erzeugten Bilder sind Abbildungen der Objektoberflächen und sie weisen im Vergleich zu Bildern, die mit lichtoptischen Durchlichtmikroskopen erzeugt werden, eine höhere Schärfentiefe auf. Der maximale theoretische Vergrößerungsfaktor liegt etwa bei 500.000:1, während dieser bei der Lichtmikroskopie bei etwa 2000:1 liegt.

 

Das Rasterelektronenmikroskop basiert auf der Abrasterung der Objektoberfläche mittels eines feingebündelten Elektronenstrahls. Der komplette Vorgang findet normalerweise im Hochvakuum statt, um Wechselwirkungen mit Atomen und Molekülen in der Luft zu vermeiden.

Der Elektronenstrahl wird in einer Elektronenquelle erzeugt. Dabei handelt es sich meist um einen haarnadelförmig gebogenen Draht aus Wolfram oder einen LaB6-Kristall. Diese werden erhitzt und emittieren Elektronen, die dann in einem elektrischen Feld mit einer Spannung von typischerweise 8 - 30 kV beschleunigt werden. Moderne Geräte haben eine Feldemissionselektronenkanone (engl. Field Emission Gun (FEG)), diese besteht aus einer sehr feinen Spitze, aus der durch Anlegen einer hohen elektrischen Feldstärke die Elektronen heraustunneln. Instrumente mit einer solchen Quelle zeichnen sich durch besonders gute Bildqualität aus.

 

Mit Hilfe von Magnetspulen wird der Elektronenstrahl auf einen Punkt auf dem Objekt fokussiert. Der Primärelektronenstrahl wird wie bei einem Fernseher zeilenweise über die Oberfläche des Objekts geführt (Rastern). Trifft der Elektronenstrahl auf das Objekt sind verschiedene Interaktionen möglich, deren Detektion Informationen über die Beschaffenheit des Objekts geben können.

 Die Intensität des detektierten Signals an dem Punkt, auf den der Elektronenstrahl fokussiert ist, wird als Grauwert in dem entsprechenden Pixel auf dem Bildschirm dargestellt. Nach einer kurzen Zeit wird der Elektronenstrahl zum nächsten Punkt bewegt und die Messung wiederholt. So wird die Objektoberfläche zeilenweise analysiert.

 

Die meistgenutze Informationsquelle sind von Primärelektronen angeregte Elektronen aus dem Objekt, die dieses verlassen. Diese sogannten Sekundärelektronen (SE) haben eine Energie von einigen eV und werden von einem sogenannten Everhart Thornley Detektor detektiert. Der Kontrastmechanismus bei Sekundärelektronen basiert darauf, dass in erhabenen Teilen des Objekts mehr SE das Objekt verlassen, so dass diese Bereiche hell erscheinen. Das Volumen, in dem SE generiert werden, ist vergleichsweise klein, daher erlauben SE-Bilder eine sehr hohe Auflösung (wenige nm).

 

Ein weiteres häufig genutzes Verfahren ist die Detektion von zurückgestreuten Elektronen (engl. Backscattered Electrons (BSE)). Diese vom Objekt reflektierten Primärelektronen haben eine Energie von einigen keV. Das Volumen, in dem es zu derartigen Interaktionen kommt, hängt stark von der Beschleunigungspannung und vom Objektmaterial ab, bei 20 kV liegt es bei etwa 1 μm, daher haben BSE-Bilder eine schlechtere Auflösung. In BSE-Bildern erscheinen tiefliegende Bereiche des Objekts dunkel, zusätzlich hängt die Intensität von der Ordnungszahl des Materials ab. Schwere Elemente sorgen für eine starke Rückstreuung, so dass entsprechende Bereiche hell erscheinen, dies ermöglicht Rückschlüsse auf die chemische Natur des Objektmaterials.

 

Weitere Interaktionsmechanismen sind die Erzeugung von Augerelektronen und Röntgenstrahlen. Letztere können mittels "Energiedispersiver Röntgenstrahlen-Analyse" ("Energy Dispersive X-Ray Analysis" EDX) Informationen über die stoffliche Zusammensetzung des Objekts geben.

 

Quelle: wikipedia

 

 

 

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