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Seite: Fachinfo / Grundlagen / GDMS

GD-MS (Glimmentladungs-Massenspektrometrie, Glow Discharge Mass Spectrometry)

 

Leistungen:

 

  • Multielement-Spurenanalysen mit Nachweisgrenzen im ng/g-Bereich (ppb) in stiftförmigen, flachen oder pulverförmigen Metallproben oder nichtleitenden anorganischen Pulvern

 

  • Halbquantitative Übersichtsanalysen in metallischen Werkstoffen.

 

  • Multielement-Tiefenprofil-Analysen von Schichten oder in oberflächennahen Bereichen im µm-Tiefenbereich.

Anwendungen:

 

  • Multielement-Spurenanalysen über 40-50 Elemente in Metallproben (z.B. Edelmetalle, hochreine Metalle für die Elektronikindustrie, Kontaktwerkstoffe, Lote, Halbleiter, Graphit, Oxide (Al2O3, SiO2 etc.)

 

  • Halbquantitative Übersichtsanalysen in Metallen im Bereich > 10 µg/g (ppm)
  •  
  • Tiefenprofil-Analysen in Metallbeschichtungen oder im oberflächennahen Bereich

Methodenbeschreibung:

 

Eine elektrisch leitende Probe, z.B. eine metallische Probe, wird über eine Schleuse in die Hochvakuumkammer der Ionenquelle eingebracht. Über eine angelegte Gleichspannung wird ein Argon-Glimmentladungsplasma gezündet und die Probenatome werden über einen Sputterprozess aus der Probenoberfläche herausgeschlagen, d.h. atomisiert und anschliessend im Plasma ionisiert.

 

Die Ionen werden aus der Ionenquelle extrahiert, beschleunigt und in einem doppelfokussierenden Massenspektrometer, mit magnetischem und elektrostatischem Sektorfeld, hochaufgelöst nach dem Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und detektiert. Mit diesem Verfahren können auch Molekülionen-Interferenzen z.B. Fe und Ar+O (beide mit Masse 56) aufgelöst werden und es ermöglicht eine niedrige Nachweisgrenze im gesamten Massenbereich von 7 amu (Li) bis 238 amu (U).

 

Die Signale der Analyte werden auf die Matrixsignale bezogen und aus diesem Ionenstromverhältnis eine Analyt-Konzentration berechnet. Die Quantifizierung erfolgt über element- und matrixabhängige Empfindlichkeitsfaktoren (relative sensitivitiy factor, RSF). Die Empfindlichkeitsfaktoren können für quantitative Analysen anhand von Referenzmaterialien oder Vergleichsanalysen bestimmt werden.

 

Für halbquantitative Analysen können vom Gerätehersteller empirisch ermittelte RSFs verwendet werden, die eine Richtigkeit innerhalb eines Faktor von 0,5-2 gewährleisten. Das Verfahren zeichnet sich durch ein extrem hohes Nachweisvermögen für Multielementanalysen an Festkörpern aus, da die Probe direkt gemessen wird, ohne Probenvorbereitung wie z.B. einem Aufschluß mit entsprechender Verdünnung. Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von

Ausschnitt aus einer Multielementanalyse

 

 

Die massenspektrometrische Auftrennung der Signale erlaubt die Messung von allen Elementen (ausser H und Edelgase) oder einer eingeschränkten Elementauswahl, sowie eine qualitative und halbquantitative Auswertung der Spektren in kurzer Meßzeit. Elektrisch leitende Proben können in stiftförmiger oder flacher Geometrie direkt gemessen werden, Metallpulver werden verpreßt. Nichtleitende Materialien wie Oxide werden mit Leitfähigkeitszusatz vermischt und verpreßt. Der planare Probenabtrag durch den Sputterprozess erlaubt auch die Aufnahme von Konzentrations-Tiefenprofilen mit Hilfe einer zeitaufgelösten Messung. Die zu analysierenden Schichtdicken liegen im Bereich von einigen µm bis einigen 100 µm.

Multielement-Tiefenprofil eines Si-Schichtsystems

 

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