Trägergasheißextraktion

Analyse der Elemente Stickstoff (N), Sauerstoff (O),
Wasserstoff (H), Kohlenstoff (C) und Schwefel (S)

Methoden: Trägergasheißextraktion (TGHE) mit dem Analysegerät Elementrac ONHp Verbrennungsanalyse (C/S) mit dem Analysegerät CS-200

Die Probenvorbereitung und die Analysen erfolgen in der Regel nach Normen wie z. B. ASTM E1409, ASTM E1447, DIN EN ISO 15350, ASTM E1019, ASTM E1941, ASTM E2792, DIN EN 2003-10 und / oder DIN EN ISO 956.

Selbstverständlich ist die TAZ GmbH für diese Normen akkreditiert.

Funktionsprinzip ONH

Für die Analyse der Elemente O, N und H wird die Metallprobe thermisch zersetzt. Die Metallprobe wird in einem Graphittiegel im Induktivofen erhitzt. Hier können Temperaturen bis zu 3000 °C erreicht werden. Als Trägergas wird Helium oder Stickstoff eingesetzt. Die freigesetzten Gase, wobei der Sauerstoff O mit dem Kohlenstoff C des Graphittiegels zu Kohlenstoffmonoxid CO reagiert, durchströmen mit Hilfe des Trägergasflusses verschiedene Stationen (Katalyse, Absorber etc.) des Messsystems und werden in den entsprechenden Messzellen detektiert.

In einer Infrarot-Messzelle wird der Sauerstoffanteil über den CO2-Gehalt bestimmt. Der molekulare Wasserstoff und Stickstoff wird mit einer Wärmeleitfähigkeitszelle gemessen. Da die Wärmeleitfähigkeitszelle zur Bestimmung von Wasserstoff und Stickstoff eingesetzt wird, arbeitet der Analysator in zwei verschiedenen Betriebsmodi und kann somit entweder den Stickstoff oder den Wasserstoff detektieren.

• ON-Modus: Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff mit dem Trägergas Helium
• OH-Modus: Bestimmung von Sauerstoff und Wasserstoff mit dem Trägergas Stickstoff

Funktionsprinzip CS

Es findet eine Hochfrequenzverbrennung der Metallproben bei ca. 2300 °C in einer reinen Sauerstoffatmosphäre statt. Während der Verbrennung werden die freigesetzten Kohlenstoffbestandteile zu CO/CO₂ und Schwefelbestandteile zu SO₂ oxidiert. Staub und Wasser werden anschließend aus dem Verbrennungsgas herausgefiltert. Die Verbrennungsgase werden im Trägergasstrom (Sauerstoff) zu den entsprechenden Infrarotmesszellen weitergeleitet.

Sowohl für ONH als auch für CS können kompakte Proben sowie Späne, Drähte oder Pulver analysiert werden.

Beispielhafte Darstellung von Messgraphen mit dem Eltra Elementrac ONH-p – Sauerstoff(rot) und Stickstoff(blau) in Stahl

Beispielhafte Mehrpunktkalibrierung: Wasserstoff in Aluminium unter Verwendung dreier Standards 3263-91P (H-Wert: 0,37 ppm), 5060-89 (H-Wert: 0,16 ppm) und ALCOA Alu-H2 (H-Wert: 0,068 ppm).

Mit dem Eltra Elementrac ONHp erzielte Messergebnisse (6-fache Messung jeder Probe), Probeneinwaage abhängig vom Werkstoff

Mit dem Leco CS-200 erzielte Messergebnisse (6-fache Messung jeder Probe), Probeneinwaage abhängig vom Werkstoff